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紫外

 
 


(1)紫外分光光度法定量分析

当通过紫外分光光度法进行定量分析时,除非另有说明,否则应使用同一批溶剂作为空白对照,并应使用1cm石英吸收池测试指定吸收峰波长±2 nm内的几个点。吸光度检查样品的吸收峰波长位置是否正确。除非另有说明,否则吸收峰值波长应在样品特定波长的±1nm范围内,并且具有最高吸光度的波长用作测量波长。应该选择狭缝的宽度,使得当狭缝的宽度减小时样品的吸光度不再增加,或者狭缝从小到大调节直到样品的吸光度恒定。通常存在以下用于确定内容的方法。

(1)吸收系数法:吸收系数是物质的物理常数。只要测量条件(溶液浓度,酸度,单色光纯度等)不会引起比尔定律的偏差,就可以获得样品的吸光度。浓度。

(8-5)

式中:c——样品浓度

一个——吸光度

EE1?m——吸收系数(文献诊断)

(2)标准曲线法:在任何情况下,样品溶液的浓度可以用吸光系数百分比E1?m计算,特别是在单色光不纯的情况下,吸光度的值会根据仪器的不同而变化。用过的。相当大的变化范围,如果吸收系数仍然用于转换浓度,则会发生大的误差。然而,对于任何工作的UV分光光度计,工作状态和测量条件是固定的,并且浓度和吸光度之间的关系在许多情况下仍然是线性关系或线性关系。这是:

(8-6)

此时,K不是物质的常数,不能用作定性基础。 K值在个别特定条件下仅是相对常数,并且不能相互共同。在测量中,在相同条件下测量一系列(5至10)不同浓度的标准溶液,并观察浓度与吸光度成线性关系的范围。然后,在纵坐标上绘制吸光度,在横坐标上绘制浓度,并绘制Ac曲线。它被称为标准曲线。线性回归方程也可用于找到回归线性方程,然后基于样品溶液测量的吸光度从标准曲线计算浓度。标准曲线或回归方程可以在仪器和方法的固定条件下多次使用。标准曲线法是分光光度法中最常用和最简单的方法,因为它对仪器要求不高。(3)直接比较法该方法是在相同条件下制备样品溶液和参比物质(可以是标准产品或具有已知浓度的对照样品),同时测量吸光度A样品和A标准品在选定的波长。产品,根据公式(8-7)计算样品溶液的浓度:

(8-7)

该方法的测量误差大于标准曲线法。为了减少误差,应使样品溶液的浓度接近参比溶液的浓度。

(2)可见分光光度法定量分析

样品必须是有色溶液,在可见光区域内测量波长。可见分光光度法具有高灵敏度,选择性也很高。通常可以在几种物质存在下确定某种组分的含量而无需分离或简单处理。广泛用于定量分析。

1.测定方法

对于某些化合物,它们自己的颜色(如颜料)可用于直接测量其最大吸收波长处的吸光度并计算含量。在大多数情况下,将着色剂加入到反应中以形成有色物质,然后测量。可见光谱法与紫外分光光度法相同。

2.影响定量分析结果的因素

有四个因素影响定量分析结果,包括非单色光,溶液浓度,吸收值范围和与颜色反应有关的因素。前面已经讨论了前三种,这里主要讨论与颜色反应有关的因素。

(1)显影剂浓度的影响:待测组分与显影剂之间的反应,形成有色化合物的反应通常是可逆的,因此为了将待测组分转化为有色化合物尽可能增加显影剂的浓度。 。当着色化合物的稳定性大时,只要略微过量,显影剂就足够了;如果有色化合物的离解度大,则显影剂的量必须更多。然而,应该注意的是,不是尽可能多地使用显影剂的量,并且有时通过添加过多的显影剂形成另一种化合物,这偏离了光的吸收定律,从而影响测量。此外,太多的开发人员(特别是有色开发人员)经常增加空白区域,降低灵敏度,还可能干扰样本中的干扰,影响测定。因此,添加过多的显影剂也是不利的,并且要添加的显影剂的量必须是适当的过量和量。加入的合适试剂的量通过实验确定。为了建立新方法,必须进行条件测试,即,待测组分的浓度和其他条件保持不变,加入不同量的显色剂,测量吸光度A并绘图。如图8-10所示,吸光度随着显影剂浓度的增加而增加。当显影剂的浓度增加到一定值时,吸光度不再增加,并且出现平坦部分,这意味着试剂剂量足够。试剂的量应选择在吸光度不变的平坦部分。

(2)酸度的影响:酸度分别对待测组分的状态,显色剂和显色反应有影响,如下所述。

1溶液中待测组分状态的影响:以金属离子为例,大多数高价金属离子如Fe3,A13,Th4和Zr44会在较高pH下产生碱性盐或氢氧化物,影响分光光度法。判定。因此,为了避免这种有色离子和由显影剂形成的有色络合物的水解,通常需要保持一定的酸度。当Al3由铝试剂测定时,使用乙酸和乙酸钠缓冲溶液将pH控制在约5,以避免当pH值高时Al(OH)2,[Al(OH)2] -Al逐步水解。 (OH)3,AlO2-等影响测量。

2着色剂本身颜色的影响:许多有机着色剂具有酸碱指示剂的性质,因此在不同酸度下有不同的颜色,因此测量不能得到正确的结果。例如,二甲酚橙用于确定铅的含量。二甲酚橙在pH <6.3时为黄色,在pH> 6.3时为红色,铅和二甲酚橙配合物的颜色也为红色,因此必须在pH <在6.3的酸性条件下测量。

参考:现代食品检测技术

相关链接:

紫外 - 可见分光光度法的定性和定量分析(1)

紫外 - 可见分光光度法的定性和定量分析(2)

关键词:紫外 - 可见分光光度法,食品检测,定性,定量,国家标准物质网络

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